东北杏果仁油脂的提取工艺研究

󰀡doi:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2018.24.047Process󰀡Technology工艺技术东北杏果仁油脂的提取工艺研究The󰀡Study󰀡of󰀡the󰀡Extraction󰀡Process󰀡of󰀡Northeast󰀡Almond󰀡Oil◎ 黄　姝（牡丹江师范学院化学化工学院，黑龙江　牡丹江　157012）Huang　Shu(College of Chemistry andChemical Engineering, Mudanjiang Normal University,Mudanjiang　157012, China)摘　要：以新培育的龙江一号杏果仁为原料，用索氏提取法对果仁油脂进行提取纯化。检测结果表明，油脂的酸值为0.52、碘值为106.25、皂化值为190.23。利用单因素法探讨了提取溶剂、料液比、提取时间和提取次数对果仁油脂提取率的影响，用正交试验法优化油脂提取条件。结果显示，提取油脂的最佳工艺条件为料液比1∶10、提取时间4h、提取次数3次。关键词：杏果仁；单因素实验法；正交法Abstract：Based on the new cultivation, Longjiang No.1 apricot kernels, this paper aims at the pure extraction of nut oil with the method of Soxhlet extraction. By detection, the acid value of oil is 0.25, iodine value 106.25, saponification value 190.23. Discussing the effect of the extraction solvent, ratio of material to liquid, extraction time and times on the extraction rate on the nut oil extractionby single factor method.Optimize the condition of oil extraction with the method of orthogonal test. As a result, the optimum condition of oil extraction process isas follows:the solid-liquid ratio is 1∶10, extraction duration 4 h and extract 3 times.Key words：Apricot kernel; Single factor method; Orthogonal test中图分类号：TS225杏仁属于蔷薇科落叶乔木植物，其果仁油脂气味清香，以油酸和亚油酸为主，具有防心血管动脉硬化等医疗保健功能[1]。杏仁油有天然的润湿性，便于人体皮肤吸收，可用于化妆美容行业。另外，杏仁油在-20 ℃左右依然保持清透不凝固，在高级精密仪器润滑油涂料油等方面有很大的应用价值[2]。按果味的差异杏仁分为甜杏仁和苦杏仁。本文以黑龙江龙江县济北河乡农民培育的新品种——龙江一号甜杏仁为原料（如图1所示），通过对天然果仁油脂的提取条件进行研究分析，为东北杏果仁的开发和综合利用提供有效的实验数据。XIANDAISHIPIN现代食品/155工艺技术Process Technology在单因素提取实验的基础上，选择浸提时间、物料比、提取次数进行L9（33）正交试验[5]，提取溶剂为石油醚（30～60 ℃），方案见表1。表1　正交试验因素水平表水平1图1　龙江一号杏仁图23 因素料液比1∶81∶101∶12提取时间/h345提取次数2341　实验方法1.1　试剂与仪器石油醚、乙醇、丙酮、酚酞、硫代硫酸钠、淀粉、异丙醇等，均为分析纯。KDM可调电热套（上海仪器厂）、ER-52旋转蒸发仪（上海亚荣仪器厂）、DZ-2BC真空干燥箱（天津泰斯特有限公司）。果仁油脂提取率的计算公式：果仁油脂提取率=提取油脂的质量含量(g)×100%杏仁干粉总质量(g)2　结果与分析2.1　杏果仁油脂的碘值、皂化值、酸值含量测定按照1.3中的方法测定，杏果仁的油脂的碘值为105.25、皂化值为190.23、酸值含量为0.52。测定结果表明：室温条件下杏仁油为半干性油脂，比较稳定不易氧化和分解。1.2　杏仁油的提取工艺甜杏仁→烘干→粉碎→准确称量用滤纸包好装入索氏提取器中[3]→加入提取溶剂加热提取→旋转蒸发仪浓缩提取液，回收溶剂→烘干至恒重→杏仁油。2.2　不同溶剂对油脂提取率的影响提取剂应具有以下3个特点：①对油脂油较强的溶解能力。②毒性小、腐蚀性小。③沸点较低，易于提取剂的分离与回收[6-7]。本文以乙醚、石油醚、无水乙醇、丙酮和异丙醇为提取剂。准确称取杏仁粉末10 g， 料液比1∶10，温度60 ℃，时间为100 min，进行索氏提取一次，旋转蒸发，烘干至恒重，称取油脂质量，比较不同提取剂的提取率，结果如图2所示。1.3　杏果仁油脂的碘值、皂化值、酸值含量测定酸值和皂化值的测定参照GB/T 5530-2005《动植物油脂 酸价和酸度的测定》方法，碘值的测定参照 GB/T 5538—2005《动植物油脂过氧化值的测定》[3-4]。1.4　正交试验设计图2　不同溶剂对油脂提取率的影响图156/现代食品XIANDAISHIPIN󰀡Process󰀡Technology工艺技术由图2可知，在同样提取条件下，石油醚的油脂提取率最高。以石油醚为提取剂，料液比为1∶10，温度为60 ℃， 分别加热提取2、3、4、5 h，进行提取油脂，旋转蒸发浓缩，真空烘干至恒重，称取油脂质量，计算并比较提取率，结果如图3所示。2.3　杏仁油提取时间对提取率的影响图3　杏仁油脂提取时间对提取率的影响图从图3可知，随着提取时间的增加，杏仁油的提取率也随之增加。再延长提取时间提取率变化不大，因此综合考虑提取时间确定为4 h。利用石油醚作为提取剂，料液比分别为1∶6、1∶8、1∶10、1∶12，提取温度为60 ℃，加热3 h，进行油脂提取，旋转蒸发浓缩，真空烘干至恒重，称取杏仁油脂质量，计算并比较提取率，结果如图4所示。2.4　杏仁油提取料液比对提取率的影响图4　杏仁油脂提取料液比对提取率的影响图从图4可以看出，当物料比达到一定比例后，油脂的提取率有所下降，从降低成本上考虑，物料比确定为1∶12为宜。从图5可以看出，提取次数对杏仁油的提取率影响较大，增加提取次数可以提高油脂的提取率。但提取次数达到一定程度后，油脂溶解平衡后提取率不在增加，故最佳的油脂提取次数确定为3次。2.5　提取次数对提取率的影响以石油醚为提取剂，称取3组样品，料液比为1∶10，温度为60 ℃，加热3 h，分别提取1次、2次、3次、4次，旋转蒸发，烘干至恒重，称取油脂质量，计算并比较提取率。结果如图5。2.6　正交试验法优化杏仁油脂的提取工艺选择料液比（A）、提取时间（B）、提取次数（C）作为正交实验中的3因素3水平，以杏仁油脂的提取率为指标，进行正交实验优化提取工艺[10]，实验结果见表2。XIANDAISHIPIN现代食品/157工艺技术Process Technology图5　提取次数对提取率的影响图表2　正交试验方案及结果表实验序号1234567K1K2K3RA111222333106.6125.6104.621.0B123123123109.0120.8107.022.8C123231312117.8110.1108..0提取率/%37.836.532.339.745.140.831.539.233.9油的提取实验条件有提取溶剂、料液比、提取时间、提取次数，通过正交试验水平得出最佳提取工艺：提取溶剂为石油醚，料液比为1∶10，提取时间为4 h，次数为3次。参考文献：[1]赵云霞，王建中，吴　迪.不同方法制取山杏仁油的实验研究[J].食品工业科技，2006，27（6）：59-63.[2]李　强，陈锦屏，崔国庭.杏仁油的提取及精炼[J].粮食与食品工业，2006，13（1）：7-11.[3]杨海涛.甜杏仁油的提取研究与应用[J].中国油脂，2008，33（4）：20-21.[4]丁福祺.食用油压榨法和浸出法工艺的区别[J].中国油脂，2005，30（1）：5-8.[5]郭元平，周雅翠，时云峰.东北榆叶梅果仁蛋白质的提取工艺研究[J].安徽农业科学，2012，40（11）：96-97，6518.[6]李冬梅，王　蜻，毕良武，等.提取方法对茶油中活性成分角鳌烯含量的影响[J].生物质化学工程，2006，40（l）：9-12.[7]徐双莉，张清清，江元汝.食用油的碘值、酸值、皂化值的测定及健康评价[J].辽宁华工，2011（5）：259-531.基金项目：牡丹江师范学院教学指导项目。作者简介：黄　姝（1970—），女，本科；研究方向为天然有机物提取方法。由表2可知，根据极差分析，影响提取率的各因素的重要顺序为B＞A＞C，即提取时间影响最大，其次为料液比，最后为提取次数。最佳水平组合为A2B2C1，即当料液比为1∶10，提取时间4 h，提取次数为3次。在此条件下进行实验，杏仁油的提取率在40%以上。3　结论东北一号杏仁油的酸值为0.52、碘值为105.25、皂化值为190.23。测定结果表明：杏仁油中的游离脂肪酸的量比较少，不易产生酸败现象，组成油脂的脂肪酸的分子量较大，表明其油脂在常温下为半干性油。在杏仁油脂的单因素初步提取实验基础上，确定158/现代食品XIANDAISHIPIN