APLE-1000 全自动加压溶剂萃取仪操作方法

1. 样品准备

把鱼体（全鱼）分类放入洁净干燥的铝质方盒内，在高压灭菌锅内蒸煮10 min（100℃），然后转入烘箱中在70℃下烘烤，在隔一段时间后称其重量，直至鱼体恒重（前后两次重量之差与鱼体鲜重之比小于千分之二）。把烘干的鱼体分别研磨成粉状，装入广口瓶中在干燥阴凉的环境下保存。 2. 溶剂萃取仪工作前准备。

打开氮气瓶开关，然后打开氮气瓶减压阀，使减压阀表的读数和溶剂萃取仪的机械压表、氮吹压表的读数都为0.5Mp（如果三表之间读数不一致，则以溶剂萃取仪的机械压表读数为准）。向溶剂瓶内倒入适量的正己烷（500ml），然后插上溶剂萃取仪的电源，打开仪器的电源开关，按预热键把温度设定为工作时的温度（如萃取池温度为100℃，则预热温度设为100℃）。在预热的同时可以进行仪器的清洗，把清洗池转到相应的清洗位置，直接按清洗键则可（每按一次则进行一次清洗）。 3. 样品池填装

根据实验样品和填充物用量选择合适的萃取池（池体规格有11、22、33、66、100ml），本实验选用了66ml规格的萃取池。在填充样品之前，按萃取池池体的箭头方向放置（箭头方向为上），然后在萃取池的底端（密闭组件）填充一片硅藻土过滤片。准确称取鱼粉2 g，与3 g硅藻土充分混匀。萃取池填装：在66 ml萃取池内依次装入3 g硅藻土，9 g中性氧化铝，6 g硅胶，2g硫酸镁，再加入鱼粉与硅藻土的混匀物。填充满池体后，拧紧上下螺帽，等待萃取。

4. 样品萃取

此时预热温度达到设定值则可进行样品萃取，如没有则需等待其达到设定温度。打开左边箱门，把萃取池按箭头向上的方向固定在架子上，然后移动萃取池转盘把其移至与加热炉相对应的位置（箱盖中间）。接着打开正面的箱门，把收集瓶固定好，移至收集位，同时关闭两个箱门。在仪器的操作界面上选中“返回”，按“确认”键，则从预热界面进入方法界面。再按“确认”键以及结合方向键设

置实验参数（如表2）。参数设置完毕后，按两次“确认”键，此时仪器进入自动样品萃取工作。

表2：实验参数设定

参数名称 压力 预热 加热 温度

仪器工作中一个萃取过程状态依次为“萃取开始”→“清洗”→“加载萃取池”→“检测收集瓶”→“加载溶剂”→“加热萃取池”→“静态萃取…”→“淋洗”→“加载溶剂”→“加热萃取池”→“静态萃取”→“淋洗”→“氮吹”→“萃取池回位”→“萃取结束”。此时萃取结束，取出收集瓶，把萃取液倒入编好号的广口瓶中。 5. 仪器清洗和关闭

5.1 仪器清洗：萃取实验结束后，按上述方法清洗仪器2次。同时清洗萃取池，放在室内少灰尘的地方自然晾干，使用前须用二氯甲烷淋洗。

5.2仪器关闭：按电源“开关”键关闭仪器，拔下插座。然后关闭氮气瓶开关，再关闭减压阀开关。登记仪器使用记录。 6. 萃取液浓缩（MD 200-01氮气吹扫仪）

把装入广口瓶中的萃取液放在氮吹仪下的铝制模块上，将安置在气室上的吹针插入广口瓶内液面上1 cm处，直接进行氮吹，氮吹仪参数设置：温度75℃，时间：2小时，氮气瓶减压阀压力0.1~0.2MPa，氮气流量调节阀压力：0.02~0.05MPa。将广口瓶中的萃取液氮吹至大约10ml左右，转移至20ml的试管中（用正己烷润洗广口瓶3次，将润洗液倒入试管），接着对试管内的萃取液进行氮吹直至3ml左右。 7. 萃取液定容

把试管中的浓缩至3ml左右的萃取液转入5ml容量瓶内，用少量正己烷润洗试管2次，润洗液倒入容量瓶，再用正己烷定容至5ml，用封口膜密封用于气相色谱测定。

设定值 10.34 MPa 0 s 300 s 100 ℃ 参数名称 静态萃取 淋洗 氮吹 循环 设定值 360 s 60% 180 s 4 注意事项：

1.硅胶等吸附剂须放入萃取池底部，然后在其上加入硅藻土和样品的混合物，如果必要，再在硅藻土和样品的上面填装硅藻土；在萃取池挂架上放入萃取池时，必须将萃取池体上箭头端朝上。

2.清洗和萃取时，清洗瓶和萃取池的位置不同。执行清洗之前，应注意把清洗池和萃取池置于相应位置，具体位置详见“溶剂萃取工作前准备”。

3.接触过样品的工具如烧杯、药匙等以及接触过萃取液的试剂瓶、试管、容量瓶、氮吹仪的吹针等应单独清洁并存放。

4.安全警告：氮气瓶减压阀压力表指针读数以及加速溶剂萃取仪左侧的机械压力表和右侧的氮吹压力表读数不能超过0.5MPa，并注意检查气路的密封性。萃取液用氮吹仪进行浓缩时，氮气瓶减压阀压力表指针读数不能超过0.2MPa，氮气流量调节阀压力表指针读数不能超过0.05MPa。在有气瓶的房间不应出现任何火种如抽烟、使用电炉、打火机、火柴等。有气瓶及仪器的房间应有良好的通风条件。