(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 1111171 A(43)申请公布日 2020.05.08
(21)申请号 2020100190.X(22)申请日 2020.01.08
(71)申请人 广东墨睿科技有限公司
地址 523170 广东省东莞市道滘镇万道路2
号华科城创新岛产业孵化园内第12栋02-04号房屋(72)发明人 蔡金明 赵蓝蔚 萧文秋 (74)专利代理机构 东莞科强知识产权代理事务
所(普通合伙) 44450
代理人 李林学(51)Int.Cl.
C08L 63/00(2006.01)C08K 9/04(2006.01)C08K 3/04(2006.01)C08G 59/44(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页
(54)发明名称
一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法(57)摘要
本发明涉及石墨烯技术领域，一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：a,采用hummers法制备氧化石墨烯浆料；b,氧化石墨烯浆料用水稀释，再用离心机洗去浆料中的酸液；c,将氧化石墨烯浆料按1：2比例加入DMF溶剂；d,用磁力搅拌机加热搅拌，缓慢挥发水分；e,在混合液中缓慢加入聚醚胺；g,当聚醚胺与氧化石墨烯比例达到1:60时，升温至90℃，静置反应24h；h,用抽滤机及滤纸去除聚醚胺以及DMF溶剂，制得改性石墨烯；i,用离心机去除残留的聚醚胺和DMF溶剂；j,按石墨烯为0.5%加入环氧树脂；k,高温加热，去除乙醇溶剂；l,加入固化剂后倒入模具，高温条件下固化，得到改性石墨烯增强环氧树脂；本发明解决了氧化石墨烯在环氧树脂中的分散问题，操作安全，成本低。
CN 1111171 ACN 1111171 A
权 利 要 求 书
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1.一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a,采用hummers（氧化还原法）法制备氧化石墨烯浆料；
b,将步骤a制得的氧化石墨烯浆料用水稀释至固含量为2%，再用离心机洗去浆料中的酸液；
c,将步骤b洗过酸液的氧化石墨烯浆料按1：2比例加入DMF（二甲基甲酰胺）溶剂；d,将步骤c制得的混合液移至磁力搅拌机，在50-60℃条件下加热搅拌，缓慢挥发水分；e,不断用滴管在步骤d的混合液中取样滴在环氧树脂上，当混合液与环氧树脂互溶无乳化现象时，混合液中的水分比例达到要求，此时在混合液中缓慢加入聚醚胺；
g,当加入的聚醚胺与混合液中氧化石墨烯比例达到1:60时，停止加入聚醚胺；混合液充分搅拌后，升温至90℃，混合液在此温度下静置反应24h，制得分散液；
h,取出步骤g制得的分散液，先用抽滤机去除分散液中的聚醚胺以及DMF溶剂，再用滤纸过滤，滤纸上留存下改性石墨烯；
i,将步骤h制得的改性石墨烯移入离心机，同时加入乙醇溶剂，离心机在8000转/min下离心清洗改性石墨烯4-5次，去除改性石墨烯中残留的聚醚胺和DMF溶剂；
j,测定改性石墨烯浆料固含量，根据固含量计算改性石墨烯的净重量，按该净重量与环氧树脂的比例为0.5：99.5加入环氧树脂，搅拌均匀，制得混合物；
k,将步骤j制得的混合物移入真空干燥箱，在120℃条件下加热6h，去除混合物中过量的乙醇溶剂；
l,在步骤k制得的混合物中加入固化剂，均匀搅拌后倒入模具，在90℃高温条件下固化3h，得到改性石墨烯增强环氧树脂。
2.权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤l中，加入的固化剂为聚酰胺树脂。
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CN 1111171 A
说 明 书
一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法
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技术领域
[0001]本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法。
背景技术
[0002]氧化石墨烯是一种高比表面积的二维碳材料，可以利用其高比表面积，在改性后在极少比例的添加量情况下填满整个高分子材料体系，从而提升高分子材料的力学性能；氧化石墨烯具有亲水性，可以在水中得到很好的分散，但高分子材料例如环氧树脂本身不亲水，本专利旨在解决氧化石墨烯如何在不干燥的情况下，避免干燥的团聚现象以液相混合环氧树脂，从而提升环氧树脂的力学强度。发明内容
[0003]本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯液相分散于环氧树脂，从而得到氧化石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，该方法工艺简单，条件温和易于工业化。[0004]本发明的技术方案是这样的：
一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：a,采用hummers（氧化还原法）法制备氧化石墨烯浆料；
b,将步骤a制得的氧化石墨烯浆料用水稀释至固含量为2%，再用离心机洗去浆料中的酸液；
c,将步骤b洗过酸液的氧化石墨烯浆料按1：2比例加入DMF（二甲基甲酰胺）溶剂；d,将步骤c制得的混合液移至磁力搅拌机，在50-60℃条件下加热搅拌，缓慢挥发水分；e,不断用滴管在步骤d的混合液中取样滴在环氧树脂上，当混合液与环氧树脂互溶无乳化现象时，混合液中的水分比例达到要求，此时在混合液中缓慢加入聚醚胺；
g,当加入的聚醚胺与混合液中氧化石墨烯比例达到1:60时，停止加入聚醚胺；混合液充分搅拌后，升温至90℃，混合液在此温度下静置反应24h，制得分散液；
h,取出步骤g制得的分散液，先用抽滤机去除分散液中的聚醚胺以及DMF溶剂，再用滤纸过滤，滤纸上留存下改性石墨烯；
i,将步骤h制得的改性石墨烯移入离心机，同时加入乙醇溶剂，离心机在8000转/min下离心清洗改性石墨烯4-5次，去除改性石墨烯中残留的聚醚胺和DMF溶剂；
j,测定改性石墨烯浆料固含量，根据固含量计算改性石墨烯的净重量，按该净重量与环氧树脂的比例为0.5：99.5加入环氧树脂，搅拌均匀，制得混合物；
k,将步骤j制得的混合物移入真空干燥箱，在120℃条件下加热6h，去除混合物中过量的乙醇溶剂；
l,在步骤k制得的混合物中加入固化剂，均匀搅拌后倒入模具，在90℃高温条件下固化3h，得到改性石墨烯增强环氧树脂。[0005]作为优选，步骤l中，加入的固化剂为聚酰胺树脂。
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CN 1111171 A[0006]
说 明 书
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本发明的有益效果是：1、解决了氧化石墨烯在与环氧树脂混合中的水与有机溶剂相斥的分散问题；2、操作安全，不涉及含有毒性挥发物；3、保证了氧化石墨烯的比表面积，以较低添加量提升了环氧树脂的弯折强度，降低了材料成本。
具体实施方式
[0007]以下结合实施例详细说明本发明的具体实施方式。[0008]实施例一：
一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：a,采用hummers（氧化还原法）法制备氧化石墨烯浆料；
b,将步骤a制得的氧化石墨烯浆料用水稀释至固含量为2%，再用离心机洗去浆料中的酸液；
c,将步骤b洗过酸液的氧化石墨烯浆料按1：2比例加入DMF（二甲基甲酰胺）溶剂；d,将步骤c制得的混合液移至磁力搅拌机，在50℃条件下加热搅拌，缓慢挥发水分；e,不断用滴管在步骤d的混合液中取样滴在环氧树脂上，当混合液与环氧树脂互溶无乳化现象时，混合液中的水分比例达到要求，此时在混合液中缓慢加入聚醚胺；
g,当加入的聚醚胺与混合液中氧化石墨烯比例达到1:60时，停止加入聚醚胺；混合液充分搅拌后，升温至90℃，混合液在此温度下静置反应24h，制得分散液；
h,取出步骤g制得的分散液，先用抽滤机去除分散液中的聚醚胺以及DMF溶剂，再用滤纸过滤，滤纸上留存下改性石墨烯；
i,将步骤h制得的改性石墨烯移入离心机，同时加入乙醇溶剂，离心机在8000转/min下离心清洗改性石墨烯4次，去除改性石墨烯中残留的聚醚胺和DMF溶剂；
j,测定改性石墨烯浆料固含量，根据固含量计算改性石墨烯的净重量，按该净重量与环氧树脂的比例为0.5：99.5加入环氧树脂，搅拌均匀，制得混合物。[0009]k,将步骤j制得的混合物移入真空干燥箱，在120℃条件下加热6h，去除混合物中过量的乙醇溶剂。
[0010]l,在步骤k制得的混合物中加入固化剂聚酰胺树脂，均匀搅拌后倒入模具，在90℃高温条件下固化3h，得到改性石墨烯增强环氧树脂。[0011]实施例二：
一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：a,采用hummers（氧化还原法）法制备氧化石墨烯浆料；
b,将步骤a制得的氧化石墨烯浆料用水稀释至固含量为2%，再用离心机洗去浆料中的酸液；
c,将步骤b洗过酸液的氧化石墨烯浆料按1：2比例加入DMF（二甲基甲酰胺）溶剂；d,将步骤c制得的混合液移至磁力搅拌机，在60℃条件下加热搅拌，缓慢挥发水分；e,不断用滴管在步骤d的混合液中取样滴在环氧树脂上，当混合液与环氧树脂互溶无乳化现象时，混合液中的水分比例达到要求，此时在混合液中缓慢加入聚醚胺；
g,当加入的聚醚胺与混合液中氧化石墨烯比例达到1:60时，停止加入聚醚胺；混合液
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CN 1111171 A
说 明 书
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充分搅拌后，升温至90℃，混合液在此温度下静置反应24h，制得分散液；
h,取出步骤g制得的分散液，先用抽滤机去除分散液中的聚醚胺以及DMF溶剂，再用滤纸过滤，滤纸上留存下改性石墨烯；
i,将步骤h制得的改性石墨烯移入离心机，同时加入乙醇溶剂，离心机在8000转/min下离心清洗改性石墨烯5次，去除改性石墨烯中残留的聚醚胺和DMF溶剂；
j,测定改性石墨烯浆料固含量，根据固含量计算改性石墨烯的净重量，按该净重量与环氧树脂的比例为0.5：99.5加入环氧树脂，搅拌均匀，制得混合物；
k,将步骤j制得的混合物移入真空干燥箱，在120℃条件下加热6h，去除混合物中过量的乙醇溶剂；
l,在步骤k制得的混合物中加入固化剂聚酰胺树脂，均匀搅拌后倒入模具，在90℃高温条件下固化3h，得到改性石墨烯增强环氧树脂。[0012]以上仅为本发明的优选实施例，依据上述实施例所做的等同置换或推演，均应属于本发明的涵盖范围。
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